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“康師傅”陷餿水油中遭“滅頂” 食品安全民生大計勿忽視
發布:kittyll   時間:2015/8/5 9:35:09   閱讀:2388 
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最近,“康師傅”這一知名品牌被推到了風口浪尖上,起因源于網絡上的一段視頻中一名臺灣導演向大陸游客“揭露”康師傅在臺灣的餿水油事件,臺灣人民正在為捍衛自身的權益,對“康師傅”的母公司頂新國際集團進行“滅頂行動”。而康師傅控股有限公司馬上于8月3日發表緊急聲明,稱該名導游惡意中傷,已向警方報案,提請司法介入調查。

據了解,2014年10月8日臺灣檢方曾查獲頂新國際集團旗下的正義公司以飼料用油混充食用豬油的案件,雖然之后康師傅公司公開表明其與臺灣味全、正義公司、頂新制油并無直接關聯,但仍對其品牌形象和產品銷售產生了巨大的負面影響,人們對“黑心油”、“地溝油”的恐懼可見一斑。


先拋開事件的發展不談,這次“餿水油”事件將大陸老百姓那顆對食品安全本已“超載”的心,又一次緊張了起來,正因此,該事件才會迅速在網絡和朋友圈中傳播開,造成了較大的影響。民以食為天,食品安全直接關系到社會的穩定、國家的繁榮以及每一個老百姓的生活質量,作為民生大計絕對不容忽視!

在此我們將介紹幾種具有代表性的食品安全檢測。
注:食品安全的重要的內容在于對動植物性食品中農獸藥殘留的檢驗、生物毒素、重金屬和添加劑等的檢驗。
 
油類檢測:


 

毛細管氣相色譜法測定食用油中15種反式脂肪酸的含量
毛細管氣相色譜法可以用于測定橄欖油、芝麻油和花生油中的15種反式脂肪酸。樣品用異辛烷溶解,與2 mol·L-1氫氧化鉀的甲醇溶液進行酯化反應,生成的脂肪酸甲酯經強極性聚二氰丙基硅氧烷毛細管氣相色譜柱SP-2560分離,用氫火焰離子化檢測器檢定。在優化的試驗條件下,15種反式脂肪酸甲酯的質量濃度在一定范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)和測定下限(10S/N)分別為0.012%(以脂肪計)和0.024%(以脂肪計)。對空白樣品進行加標回收試驗,回收率在86.6%~109%之間,測定值的相對標準偏差(n=10)在2.0%~4.2%之間.方法用于分析市售橄欖油、芝麻油和花生油中的15種反式脂肪酸,結果與標準方法的測定值相符。
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賽默飛推出基于拉曼光譜的地溝油快速篩查方法
為適應打擊和遏制食用植物油中摻雜地溝油的行為,迫切需要開發一種簡單、快速、準確篩查檢測地溝油方法。利用賽默飛DXR拉曼光譜儀結合獨特的專利分析技術,基于油品光譜整體形態的差異,可以從植物油中篩查地溝油,準確度高,檢測速度快,測試和分析一份樣品過程僅耗時5分鐘左右,樣品測量時無需制備樣品及消耗化學試劑。
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肉類檢測:

 

動物源性食品中小分子有機污染物的多類別多殘留分析技術的研究進展 
隨著液相色譜-質譜聯用(低分辨和高分辨質譜)等技術的發明和應用,大大推動了動物源性食品中小分子有機污染物的多類別多殘留檢測技術的發展,打破了傳統方法界限,檢測范圍不再局限于幾種同類物或幾類物質,在同一個方法中甚至可能同時測定包含農藥、獸藥、生物毒素、環境污染物、食品添加劑和非法添加物等幾十個類別以上的化合物,已成為食品分析領域的熱門研究之一。
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高效液相色譜-串聯質譜法測定豬肉中9種β2-受體激動劑殘留量 
采用高效液相色譜-串聯質譜法可以測定了豬肉中9種β-受體激動劑的殘留量。樣品經β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并離心,取上清液過PCX陽離子固相萃取小柱凈化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脫,氮氣吹干后用乙腈定容至1 mL。以CAPCELL PAK CR色譜柱為分離柱,以10 mmol·L-1乙酸銨溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含體積分數為0.1%的甲酸)為流動相進行洗脫,采用電噴霧正離子源及選擇反應監測模式進行測定,內標法進行定量.9種β-受體激動劑的質量濃度在4.00~100 μg·L-1范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)在0.09~0.50 μg·L-1之間.對空白樣品進行加標回收試驗,回收率在83.2%~102%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在5.0%~12%之間。
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雙硫腙/多壁碳納米管修飾電極差分脈沖溶出伏安法測定豬肝和豬腎中的鎘(Ⅱ) 
采用雙硫腙/多壁碳納米管修飾電極差分脈沖溶出伏安法可以測定豬肝和豬腎中鎘(Ⅱ)的含量。優化的試驗條件如下:
① 0.1 mol·L-1乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(底液)的pH為6.0;
② 雙硫腙的用量為3 μL;
③ 多壁碳納米管的用量為10 μL;
④ 沉積時間為300 s;
⑤ 沉積電位為-1.2 V;
⑥ 平衡時間為40 s。
鎘(Ⅱ)在一定的濃度范圍內與其峰電流呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)為1.0×10-9mol·L-1.方法應用于豬肝和豬腎樣品的分析,測定值與石墨爐原子吸收光譜法測定值相符,方法的回收率在94.0%~108%之間。
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QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定魚肉中22種磺胺類藥物殘留 
結合QuEChERS前處理技術和超高效液相色譜-串聯質譜法,可以測定魚肉中22種磺胺類殘留。樣品用含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,經QuEChERS試劑盒凈化。凈化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱上分離,以0.1%甲酸溶液-甲醇為流動相進行梯度洗脫。采用電噴霧正離子源及計劃式多反應監測模式進行測定,以內標法定量?;前廢醣?、磺胺、磺胺喹噁啉的線性范圍為0.5~50 μg·L-1,檢出限(3S/N)為0.5 μg·L-1;其他19種磺胺類獸藥的線性范圍為0.1~50 μg·L-1,檢出限(3S/N)為0.1 μg·L-1。加標回收率在78.2%~118%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在3.4%~19%之間.方法用于魚肉中多種磺胺類藥物殘留的快速測定,結果與標準方法測定結果一致。
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分子印跡-固相萃取-高效液相色譜法測定魚肉中的孔雀石綠 
以本體聚合法制備孔雀石綠(MG)分子印跡聚合物,并以此為填料,制作針對孔雀石綠的分子印跡固相萃取小柱。魚肉樣品經乙腈超聲提取,提取液過分子印跡固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脫,洗脫液采用Eclipse Plus C18色譜柱分離,以50 mmol·L-1乙酸鹽緩沖溶液-乙腈(4+6)混合液為流動相進行洗脫,檢測波長為620 nm??茲甘痰南咝苑段?.00~50.0 μg·L-1,檢出限(3S/N)為0.62 μg·kg-1。對空白魚肉樣品進行加標回收試驗,回收率在86.6%~95.4%之間,測定值的相對標準偏差(n=5)在3.6%~6.8%之間。
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液相色譜-串聯質譜法同時測定水產品中三苯甲烷類與噻嗪類染料及其代謝產物 
液相色譜-串聯質譜法可以對魚肉和蝦肉中三苯甲烷類與噻嗪類染料及其代謝物進行測定。樣品經對甲苯磺酸-乙酸銨-乙腈溶液提取,正己烷脫脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取凈化后,以Waters BEH C18色譜柱為分離柱,以0.15%甲酸溶液(含5 mmol·L-1乙酸銨溶液)-乙腈混合液為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧正離子源及多反應監測模式進行測定。各化合物的質量濃度在20.0 μg·L-1以內呈線性,方法的測定下限(10S/N)均為0.5 μg·kg-1.對空白樣品進行加標回收試驗,回收率在62.6%~108%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在2.0%~14%之間。方法用于魚肉和蝦肉樣品的檢測,結果與國家標準方法的測定值一致。
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乳品檢測:

 

高效液相色譜-串聯質譜法測定生鮮乳中三聚氰胺的含量
采用高效液相色譜-串聯質譜法可以測定生鮮乳中的三聚氰胺殘留量。樣品經乙腈溶液超聲提取,過Waters Oasis MCX固相萃取小柱凈化,50 ℃氮氣吹干,再用1.0 mL乙腈溶解后供高效液相色譜-串聯質譜分析。以Waters Hilic色譜柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)為固定相,用乙腈-5 mmol·L-1乙酸銨(95+5)溶液洗脫,采用電噴霧正離子模式多反應監測,內標法定量。三聚氰胺的質量濃度在10.0 μg·L-1以內呈線性,檢出限(3S/N)為0.5 μg·kg-1.取空白樣品在3個標準加入水平下進行回收和精密度試驗,回收率在99.8%~103%之間,測定值的相對標準偏差(n=10)在1.9%~3.2%之間。
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高效液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中3種糖肽類抗生素
高效液相色譜-串聯質譜法可以測定牛奶中萬古霉素、去甲萬古霉素和替考拉寧等3種糖肽類抗生素的含量。樣品經乙腈-10%三氯乙酸(6+4)溶液提取,同時加入硫酸銨沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱凈化。以XBridge C18色譜柱為分離柱,以不同體積比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧正離子源多反應監測模式檢測。3種化合物的質量分數在5.00~500 μg·kg-1范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)在1.0~2.0 μg·kg-1之間。在5.00,10.0,20.0 μg·kg-1三個濃度水平進行加標回收試驗,回收率在70.0%~83.5%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.2%~11%之間。
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蔬菜檢測:
 

凝膠色譜凈化-超高效液相色譜-串聯質譜法測定豇豆中9種農藥殘留 
凝膠色譜凈化-超高效液相色譜-串聯質譜法可以同時檢測豇豆中9種農藥殘留。豇豆樣品用乙腈提取,經凝膠色譜(GPC)凈化后,以甲醇和1.0 mmol·L-1乙酸銨溶液作為流動相,經Waters BEH C18色譜柱分離后進行多離子反應監測(MRM)模式分析檢測。9種農藥的線性范圍在0.01~0.50 mg·L-1之間,相關系數均大于0.99。對豇豆樣品進行加標試驗,9種農藥的回收率在72.2%~109%之間,相對標準偏差(n=5)在0.6%~8.9%之間。
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食品檢驗方法:

 

目前,食品檢驗技術正向質譜檢驗,或者色譜-質譜聯用的方法發展。
在最新發布的檢驗標準 (食品安全國家標準,檢驗檢疫行業標準等)中,農藥殘留、獸藥殘留、食用添加劑等的檢驗方法已開始使用液相色譜-串聯質譜聯用法或氣相色譜-質譜聯用法等技術路線。食品安全利益相關方對食品農產品中化學殘留物的快速分析要求也促使檢測實驗室使用更加簡便的方法,這樣就會使用到包括串聯質譜在內的高通量偵測技術,來取代對單一組分或一類化學物質的檢測。
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磁性固相萃取在食品安全檢測中的應用進展 
樣品前處理直接影響分析結果的準確性、靈敏性、可靠性和實效性,尤其對于食品等具有復雜基體的樣品,直接測定痕量污染物還很困難,往往需要對食品樣品進行適當的前處理才能實現準確的定性定量分析。目前,常用的樣品前處理方法面臨著許多瓶頸,如液液萃取常需消耗大量的有機溶劑,固相萃取操作耗時長,而固相微萃取的萃取容量小。磁性固相萃取作為一種高效、快捷、簡易的樣品前處理技術已越來越受到人們的關注,在食品中重金屬、農藥、獸藥、合成色素及其他有機污染物殘留檢測中得到了廣泛的應用。
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鉍膜電極溶出伏安法測定食品中痕量重金屬
以鉍膜電極為工作電極,采用微分脈沖陽極溶出伏安法可以直接測定食品樣品中痕量鉛、鎘和鋅。在富集電位-1.4 V,富集時間180 s,鉍膜質量濃度150 μg·L-1的條件下,鉍膜電極對鉛、鎘和鋅的氧化溶出具有良好的電化學響應。鉛(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)的質量濃度在5.0~40 μg·L-1的范圍內與其陽極溶出峰電流呈線性關系,鉛(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)的檢出限(3S/N)分別為0.80,0.65,0.58 μg·L-1.對25 μg·L-1鉛(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)溶液用鉍膜電極連續測定15次,相對標準偏差分別為6.2%,5.1%,7.1%。該方法應用于食品中痕量重金屬的測定,測定結果與石墨爐原子吸收光譜法的測定值相符。
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